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那么,新柱子到底要不要及時測柱效?

*近收到幾個客戶關于色譜柱的投訴,我們經過與客戶的共同探討,或者直接寄回廠家測試后,發現均是由于客戶測試條件不符合要求導致的。

測試或者實驗條件不當,測錯柱效事小,對于信和這類既貴又脆弱的柱子是毀滅性的傷害呀,而且由于客戶使用不當或者沒及時測柱效的,我們也是很難為客戶向廠家申請賠償。

所以說,收到新色譜柱,有事沒事都必須及時測柱效,以防不時之需。要不怎么說,****發現“我沒測”,才是人生的污點。



雖然各大廠家出售的色譜柱都是嚴格通過質檢的,但是當客戶收到信柱子后,即使外觀完好,還是要馬上測測柱效驗收的。至于更多的遇到沒用過的色譜柱,那么久更沒什么好說的了。


不過,很多客戶對于如何測柱效以及如何判斷檢測結果,檢測結果差異判斷,問題還是挺多的。


(當然,有錢任性的單位別提~)


QUESTIONS

新色譜柱按COA測的柱效和報告不一樣?

按報告測出來峰型拖尾因子很大?

以及,剛買的這批柱子比之前的柱壓高?


其實呢,柱效檢檢跟所有事情一樣,都會受到各種實驗因素的影響。拋開實驗條件談都是耍流氓。我們整理了一下客戶常出現的問題,基本如下:



同一品牌儀器測試結果也會存在差異


一般而言,正常的實驗操作后,同一品牌液相儀器相進行柱效測試結果也會存在差異

例如:同一支Ecosil C18液相色譜柱換兩臺****** U3000來進行柱效測試,結果相差可能過20%以上



這由于兩臺機器死體積相差較大,同品牌機器造成死體積過大的來源大多是不合適的接頭、不平整或過長的管路。

從色譜理論知識我們可知道,死體積較大的機器測出來的柱效將更低。



不同品牌液相測的柱效可能相差很大


正常的實驗操作后,不同品牌液相儀器測出來的柱效可能會相差很大

例如:同一支Ecosil C185μm 4.6*250mm的液相色譜柱,在客戶的島津LC-20A測的為11000 plates,***1260結果卻為14000 plates。這種情況出現的是比較多的。



經過確認,這里是因為由于積分計算方式管路的長度和體積,檢測器流通池體積,檢測器響應時間,數據采集頻率等的不同造成。



必須嚴格參照COA條件測試

廠家對于色譜柱性能評判的標準只有在完全參照COA條件下測得的柱效值,因為影響拖尾因子的因素很多:

1.色譜柱本身填裝問題,篩板堵塞或填料塌陷,柱壞;

2.柱頭有污染;

3.樣品超載;

4.樣品溶劑不合適;

5.柱外效應;

6.化學或二次保留(硅羥基)效應;

7.緩沖容量不足或不合適; 

8.重金屬污染等。



其中,測試用的樣品超載導致峰寬、拖尾、柱效低是經常犯的錯誤,一般廠家建議用峰高來判斷所進的量是否與COA相近。


不同批次,柱壓可能有差異

由于色譜柱填料工藝制造的問題,所生產出來的硅膠顆粒粒徑僅是一個均值,并不是一個準確值 

例如5μm的填料,其硅膠粒徑并非均是5μm,而是在5μm左右。這就會產生一個難以避免的問題,批次間硅膠填料粒徑會稍有不同。有的批次可能大多在5μm以下的粒徑,那么該批的相對其它批次,可能柱效更高,柱壓也會較大,反之亦然。



那么,收到新柱子要怎么做呢?

1、首先應該通過具有售后和技術支持保障的渠道購買符合標準的色譜柱。

2、收到新色譜柱后,必須檢查快遞盒子或者色譜柱外包裝是否完好,確定完好再簽收。若包裝有任何問題,馬上聯系供應商。

3、即使色譜柱外包裝完好,收到色譜柱后也要馬上閱讀說明書,并嚴格按照COA條件檢測柱效,避免出現色譜柱質量問題的糾紛。

4、判斷色譜柱柱效。色譜柱在出廠的過程中有專門優化過的機器來進行色譜柱測試性能,各方面條件和現實中是有差異,故廠家標定用戶實際測的柱效不低于COA上對應物質柱效的70%則屬于合格

5、若柱效低于COA上對應物質柱效的70%,馬上聯系供應商,進行售后處理。



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