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純!干!貨!色譜柱應用分享集(一)~ 選柱子終于可以踩少一點坑~

你是色譜達人,喜歡分享色譜分析經驗嗎?

你是色譜小白,有這樣那樣的色譜問題嗎?


你是否想獲得更多的行業信息?是否想跟同行交流經驗不知在何處實現?

是否遇到色譜柱壓力高、峰型前沿or拖尾、保留時間變化、重現性不好,壽命很短等色譜方面問題的困擾?




如何在品牌廠商眾多的市場里為當前開展的各類實驗項目選到合適的色譜柱?

這個問題長期困擾著大多數色譜達人。


而無論是研發人員看重的新方法建立時效性,還是質檢人員更關注的耐用性,

為了選擇到滿意的柱子,絕大多數實驗人員的做法都是將實驗室現有的色譜柱都試上幾遍,但通常結果是不得而終的。




色譜圈作為一個10多萬色譜達人交流的平臺,全新推出色譜應用分享專輯,將大多數客戶反映良好的色譜柱應用分享,讓大家做選柱參考,避免花費大量時間和**成本去試柱子。


無論您是色譜達人還是色譜小白,在色譜圈平臺都可以獲得更多信息、豐富經驗,讓你的問題得到解決。


本期知識點
塔板數低、色譜柱易變性、色譜柱壽命短、保留時間變化、定量精度差、出現新的干擾峰等色譜行為,可能都是源于選擇了不適合的色譜柱


1
中國藥典方法2015版 —— 蜂蜜中糖類的檢測




用戶測評

中國藥典中測定蜂蜜要求采用的Grace廠家Prevail Carbohyrate ES色譜柱,而這個柱子已經停產了;試過很多其他廠商的氨基柱測定的峰型大多比較差,進樣幾百針色譜柱已經不能使用了

專家測評

Prevail CarbohyrateES色譜柱是聚合物氨基柱,自從Grace被并購后,該色譜柱已經停產,導致一段時間市場柱子缺貨,普通的硅膠基質氨基柱在測定還原性糖容易被固定相吸附導致柱校低、回收率低、色譜柱壽命比較短,而shodex NH2P-50 4E是聚合物基質填料氨基柱,用戶普遍反映其化學穩定性好,壽命長,是完全可以替代的藥典規定的色譜柱的!


2
中國藥典方法2015版 —— 溶出度試驗下阿奇霉素含量的檢測



用戶測評

測定阿奇霉素溶出度試驗含量時,我們在篩選色譜柱時候,嘗試多個廠商的C18柱,但分離效果普遍不理想,主要體現為柱子壞的很快,分離效果差,壽命短

專家測評

阿奇霉素含量測定本身也是難點,普通硅膠基質C18柱檢測效果比較差,通過比較Shodex Asahipak ODP-50 4E是聚合物填料的C18柱,在測定阿奇霉素項目上分離效果和柱壽命相對于其他的色譜柱都是更理想的



3
GB/T14204-1993水質中烷基汞檢測(毛細管柱方法)



用戶測評

分析水中的烷基汞采用過填充柱和毛細柱,如-5、-5、-1701等,做出來大都出現了不出峰、峰拖尾、響應低、穩定性差、檢測限低、標準曲線線性差等問題

專家測評

填充柱和普通毛細柱因對烷基汞容易產生吸附現象導致不出峰、響應差、峰拖尾等一系列問題,而ShinwaULBON HR-Thermon-HG專用柱對烷基汞不容易產生吸附現象,因此在測定時靈敏度高、重現性、線性都能達到標準要求


4
中國藥典方法2015版 —— 硫酸氫氯吡格雷光學異構體的檢測




用戶測評

中國藥典規定下檢測硫酸氫氯吡格雷片兩個光學異構體所選用的是以卵粘蛋白鍵合硅膠為填充劑的手性色譜柱(ULTRONES-OVM),分離度和峰型都比較滿意

專家測評

Shinwa Ultron ES-OVM色譜柱,也是USP固定相L57色譜柱;該色譜柱除了是可以檢測硫酸氫氯吡格雷片兩個光學異構體,還是檢測奧硝唑、鹽酸托哌酮等的專用柱

5
中國藥典方法2015版 —— 天麻飲片中天麻素和對羥基苯甲醇含量檢測




色譜柱:ECOSIL AQ C18 4.6×250mm,5um


用戶測評

中國藥典規定檢測天麻中天麻素和對羥基苯甲醇含量中流動相采用乙腈-0.05%磷酸溶液(3 : 97),用普通C18檢測柱子損壞的比較快


專家測評

一些中藥材中有效成分極性比較大,在檢測極性大的物質通常需要采用親水型的C18柱,這樣增加被分析物的保留,色譜柱穩定性和壽命也相應增大


6
某眼內灌注液中醋酸鈉和枸櫞酸鈉含量測定




色譜柱:Ecosil AQ-C18柱 (250mm×4.6mm, 5μm)


用戶測評

在分離醋酸鈉和枸櫞酸鈉用過好幾款C18柱色譜柱,但不僅柱子損壞快,壽命短并且還會出現峰拖尾


專家測評

醋酸鈉和枸櫞酸鈉也是極性較大的物質,并且還是堿性化合物這類物質也可采用親水性色譜柱,AQ-C18是因為在鍵合C18鏈時候嵌入極性基團,而且也是端基封端的,堿性化合物檢測不易發生峰拖尾的情況!


7
按照GB/T5009.248-2016方法測定食品中葉黃素



色譜柱:EcosilC30 4.6×250mm  5μm


用戶測評

在17年國標中對測定食品中葉黃素方法進行了升級,規定需采用的C30色譜柱,一直用YMC 的C30色譜柱,但價格都比較貴!


專家測評

目前市面上采用YMC C30色譜柱比較多,實際上有不少小伙伴反應ECOSIL C30色譜柱在測定食品中葉黃素是完全符合標準規定要求的!


8
按照GB/T20759-2006方法測定雞肉中的磺胺類物質殘留



色譜柱: C-C18(2.7μm,4.6×75mm)


用戶測評

在測定磺胺類的殘留時候總會遇到峰型拖尾,色譜柱壽命短,分析時間相對長


專家測評

薄殼層填料色譜柱,僅在表面薄殼內進行吸附分配,降低傳質擴散,因此采用該類型柱子在達到同等柱校情況下可以使用更短的柱子節省分離時間和溶劑從而節省成本



色譜圈歡迎色譜達人分享應用譜圖給大家學習,提供的應用圖譜一經收錄即可獲得 LUBEX 充電寶,讓你的實驗電力十足!




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