眾所周知，在氣相分析過程中，色譜柱是氣相色譜儀的“心臟”，在組分的定性和定量分析中起著至關重要的作用。 近期經常有網友咨詢GC柱老化的問題。 今天，我們想與您分享這一點。

GC柱老化，簡而言之，就是通過高溫烘烤柱子，用載氣將不穩定的固定相、可能存在的雜質和污染物帶出柱子，恢復柱效的過程。

需要對色譜柱進行時效處理的條件有哪些？

1、新購柱：對于新柱，在初次使用前，老化處理可以去除柱內鍵合不穩定的固定液或填充柱內殘留的溶劑，保證新柱性能的穩定性。

2、對于長期閑置需要重新啟動的色譜柱，色譜柱老化可以去除色譜柱長期放置造成的污染物、氧氣和水分。 并恢復柱的屬性。

3、使用時間長或經過復雜基質和質量樣品分析的色譜柱：此時主要通過老化去除色譜柱內殘留的高沸點雜質和污染物； 另一方面，在高溫下長期使用色譜柱會導致固定液流失，暴露部分活性位點。 通過時效處理，利用固定相的熱脹冷縮特性，使柱內壁的活性位點再次被覆蓋。 并恢復柱的屬性。

如何操作，老化過程中需要注意哪些細節？

1、老化溫度的選擇

一般情況下，老化溫度可控制在方法的zui高分析溫度和色譜柱恒溫上限之間。

老化溫度也可設定為低于色譜柱恒溫上限20-30℃； 或比該方法的zui高分析溫度高20-30℃。

需要注意的是，每根氣相色譜柱都有其所能承受的溫度限制，老化前需要仔細閱讀柱箱或說明書。 在老化過程中，一旦超過柱溫極限，就會導致固定相流失，縮短使用壽命。 因此，在保證去除雜質和污染物的前提下，可以盡可能降低老化溫度。

2、老化時間

具體時效過程一般設置為程序加熱（緩慢升溫至設定時效溫度），如：初始溫度35℃，2-5℃/min，升溫至時效溫度，保持0.5-2h . 具體老化時間可根據除雜效果確定。

3.防止氧氣進入柱內

因為在高溫下，有氧存在，固定液容易被氧化，穩定的硅烷鍵會斷裂，造成嚴重的柱損和柱效下降。

因此，為避免氧氣進入色譜柱，應注意以下幾點：

● 將色譜柱的進氣口連接到儀器的進樣口。 將色譜柱末端置于酒精中，取載氣觀察是否有連續氣泡。 如果不是，請檢查色譜柱是否有中段斷裂、安裝和系統泄漏。

● 將載氣流速設置為正常工作值，將進樣口、柱溫箱和檢測器（如果連接到檢測器）設置為35℃或關閉儀器溫控系統。 載氣在室溫下可用 15-30 分鐘，以替換儀器系統和色譜柱中可能存在的氧氣。

● 確保儀器的其他接頭安裝正確并通過泄漏測試。

4. 避免污染

一般情況下，為避免 檢測器受到污染，不建議在老化過程中連接檢測器。 正常操作是用實心壓環塞住檢測器下端，關閉溫度。 如果連接了檢測器，對于FID檢測器，不需要點火，也不需要打開空氣和氫氣； 如果是ECD探測器，應設置吹尾，避免過多的熱量和溫度傳遞到ECD，以保證探測器內部放射源的**。 此外，禁止使用氫氣老化色譜柱，即避免氫氣泄漏和積聚在柱溫箱中，導致爆炸。

5、老化前應進行相關保養

對于使用時間長或分析過復雜基質和多個樣品的色譜柱，老化是為了去除一些殘留的污染物。 這些污染物往往是沸點較高的化合物，它們會積聚在色譜柱的頂部，例如樣品中的蛋白質、色素、凝膠等。 為避免在柱內污染物不能完全從柱內**時，污染物繼續轉移到柱內，在老化柱前應將柱子適當剪掉一部分。 另外，進樣器襯管、石英棉和進樣器隔板要保養好，以免老化過程中對色譜柱造成二次污染。 綜上所述，去除污染源后，色譜柱老化是有意義的。