固相萃取小柱是一種基于色譜分離的樣品前處理方法，是近年來流行且成熟的樣品前處理方法。 由于SPE吸附劑具有不同的官能團，它有固相和液相之分，它可以在萃取柱上吸附和保留特定的化合物。

一、固相萃取柱的作用

1.1 分離
將目標物與大量樣品基質分離，去除樣品基質，同時將樣品轉化為儀器可接受的形式，然后才能進行儀器分析。 SPE 不僅適用于小體積樣品中目標化合物的分離和基質去除，也適用于大體積樣品中痕量目標化合物的富集。

1.2 凈化
樣品前處理的主要目的之一是去除樣品中干擾儀器或分析的成分或雜質。

1.3 溶劑開關
SPE 不存在乳化問題，有機溶劑和水相之間不存在直接相互作用。

目前在線組合 主要有兩種方式 SPE柱：

一種是用切換閥連接萃取柱和色譜分析柱，讓色譜流動相將萃取柱上富集的樣品全部轉移到色譜分析柱（直接法）。

另一種是間接法，采用與離線固相萃取相同的純化方法。 樣品組分采集完畢后，用萃取器的內置進樣器取10-20微升組分注入色譜分析柱。

2. 類型
有多種類型固相萃取柱。在具體的實驗工作中，要根據分析對象、檢測方法和實驗室條件，合理選擇合適的填料和合理規格的固相萃取柱。

考慮固相萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的*終體積以及樣品溶液中分析物和干擾物的總量。 目前主要應用于食品**領域，如各種食品中各種抗 生素、抗 菌藥 物的殘留分析； 農產品農藥殘留分析； 各種食品中合法和非法添加劑的分析。

在藥 物研究領域，廣泛應用于藥 物藥代動力學、藥代動力學分析和中藥分析。 在環保領域，固相萃取小柱用于環境中的多環芳烴（PAHs）、PCBs和各種農藥的分析； 以及分析飲用水、地下水和污水中的有機物質。

常見的固相萃取柱多為聚乙烯制成的注射器式裝置。 該裝置裝有兩個聚丙烯或玻璃纖維制成的塞子，在兩個塞子（填料）之間填充一定量的色譜吸附劑。 SPE小柱上端開口，下端為出液口，液體通過該出液口排出。

根據經典固相萃取柱填料上方的空間容積，規格可分為60ml、30ml、20ml、15ml、10ml、6ml、3ml、1ml。 還有根據特定應用要求生產的特殊 SPE 小柱。 從固相萃取柱的外觀來看，經典的固相萃取柱類似于注射器，是直的。

3. 準備工作

固相萃取儀使用前的準備工作如下：

3.1 柱前處理
使用前，SPE 小柱需要用合適的溶劑進行預處理，以去除填料中可能存在的雜質。 這樣做是為了實現良好的重現性和高回收率。 另一個目的是溶解填料并提高重現性。

3.2 樣品的添加
預處理后的樣品溶液以一定的流速加入并通過色譜柱。 在該步驟中，分析物保留在吸附劑上。

3.3 洗柱
當樣品通過萃取柱時，不僅分析物被吸附在柱上，同時還有一些雜質被吸附。 選擇合適的溶劑來洗脫干擾組分，同時將分析物保留在色譜柱上。

3.4 分析物的洗脫
使用洗脫液洗脫收集管中的分析物。 為了提高待測物濃度或調整溶劑雜質以備后續分析使用，可將收集到的待測物積分并用氮氣吹干，然后溶解在少量合適的溶劑中。